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                    GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组……(免费下载

                    时间:2013-10-10 14:41??来源:www.lee-brennan.com??作者:micoo??点击:
                                           GB/T 12033-89造纸原料和纸浆中糖组成的气相色谱法测定(免费下载)/造纸检测仪器
                    1 主题内容与适用范围
                    本标准测定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
                    本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的制浆。
                    2 引用标准
                    GB 741 制浆分析水分的测定法
                    3 原理
                    用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖,单糖被硼氢化钠还原为糖醇,糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。
                    4 试剂
                    4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸馏水配制成浓度72%。
                    4.2 肌醇(CR),称10g肌醇,溶于200mL蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,稀释至刻度。
                    4.3 碳酸铅(CR)。
                    4.4 硼氢化钠。
                    4.5 乙酸(AR)浓度为36%。
                    4.6 无水乙醇(AR,GB 678)。
                    4.7 乙酸酐(AR.GB 677)。
                    4.8 乙酸丁酯(AR,GB 3289)。
                    4.9 二氯甲烷(AR)。
                    4.10 葡萄糖。
                    4.11 半乳糖。
                    4.12 甘露糖。
                    4.13 木糖。
                    4.14 阿拉伯糖。
                    4.15 蒸馏水或脱离子水。
                    5 仪器
                    一般实验室仪器和如下仪器。
                    5.1 气相色谱仪。
                    5.2 旋转蒸发器:可控制温度到75℃,能抽真空气至750mmHG.
                    5.3 普通医用高压锅。
                    5.4 恒温水浴。
                    5.5 烘箱。
                    6 试样制备
                    原料磨碎至40-60目,纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后,取2份各2g试样,按GB741测定绝干量。
                    7 实验步骤
                    称取约绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中,置于有五氧化二磷的真空干燥器内,抽真空后,放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸,加入离心式管中,插入尖头玻璃棒搅匀,在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中,加10mL内标肌醇溶液,置于高压锅内,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10mL清液于50mL烧杯中,加2g碳酸铅,中和至PH5,过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠,在40±1℃水浴还原0.5h,然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中,加蒸馏水至10mL刻度,用玻璃棒轻轻上下搅匀,用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A),交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上,在55℃浓缩至干,加5mL无水乙醇蒸干,在加5mL无水乙醇,蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL,在120±1℃烘箱中酯化105h。取出后,加5mL蒸馏水,置旋转蒸发器上,在75℃浓缩至干,再加1mL蒸馏水,蒸干。加1mL二氯甲烷,用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析(附录B)。
                    8 结果表示
                    以两个平行样品的试样平均值(由百分数表示)报告结果,精确至0.01%。
                    8.1 按式(1)和式(2)计算绝对含量(%)
                               
                                    
                    式中:A——单糖色谱峰面积,mm2   
                          As——内标色谱峰面积,mm2  
                    W——样品绝干重量,mg;
                    Ws——内标重量,mg;
                     B——单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖,B=0.9;对木糖、阿拉伯糖,B=0.88;
                     K——单糖校正因子,确定K值需称五种标准单糖,各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖0.13g,半乳糖和阿拉伯糖各0.01g,甘露糖和木糖各0.03g。
                    在测定样品的同时、同样条件下测定k值,K值按式(3)计算:
                                                     
                    式中:Ac——标准单糖色谱峰面积,mm2 ;
                          Wc——标准单糖重量,mg;
                          As——内标色谱峰面积,mm2;
                          Ws——内标重量,mg。
                    8.2 按下式计算相对含量(%)                                
                                      
                    9 实验报告
                    实验报告应包括以下内容;
                    a. 本国家标准编号;
                    b. 鉴定样品所必须的全部资料;
                    c. 结果与所采用的表示方法;
                    d. 测定过程中观察到的任何不寻常现象;
                    e. 本国家标准中未作规定的足以影响结果的任何操作方法。
                    附录A
                    阳离子交换的操作
                    (补充件)
                    将强酸型阳离子交换树脂风干,磨碎至150-200目。10mL酸式滴定管,内塞玻璃棉少许。将磨碎树脂用蒸馏水浸泡数小时后,注入管约3mL,作为离子交换柱。用1mol盐酸(AR)淋洗交换柱,使其成为H+型。然后用蒸馏水洗涤交换柱内残留的盐酸,以PH试纸检查至中性为止。
                    加入需离子交换的溶液后,应再加蒸馏水,使其全部流出。交换液流速约0.2mL/min。是否完全流出可用PH试纸检查,PH呈酸性,为尚未完全流出;PH呈中性,为全部流出。
                    附录B
                    气相色谱分析
                    9补充件)
                    B1 色谱条件
                    色谱柱:内径3mm,长2m的玻璃柱,填充物为Chrornosorb W AW-DMCS,涂以3%ECNSS-M固定液。检测器:氢焰离子化检测器。载气(氮气)流速;30mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:400mL/min;柱温:190℃,汽化室及检测器温度:240℃。
                    B2 色谱分析方法
                    由于气相色谱分析误差的影响因素很多,应严格遵守色谱条件,进样分析采用二次进样的方法。第一次将所有样品按照4μL体积进样。参考大多数样品 内标肌醇峰面积的平均值,折算少数偏离平均值较大的样品的进样量,将少数样品按折算后的进样量第二次进样。使各个样品的内肌醇峰面积差不多,这样分析误差较小。
                    例如,第一次所有的样品的进样量均为4μL,大多数样品的内肌醇峰面积平均值为100,而某样品的内标肌醇峰面积只有80。
                                                        
                    则某样品第二次进行量为5μL。
                     
                    造纸检测仪器附加说明:
                    本标准由中华人名共和国的国轻工业部提出。
                    本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。
                    本标准参照采用美国标准Tappi T249 om-85。
                     
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